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噴霧干燥法改善中藥浸膏吸濕性的研究
來源:
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作者:佚名
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發(fā)布時(shí)間: 2020-09-26
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摘要目的:利用噴霧干燥法改善中藥浸膏的吸濕性和流動(dòng)性,最大限度地改善噴霧干燥的黏壁現(xiàn)象,為中藥工業(yè)現(xiàn)代化提供合理的相對濕度環(huán)境及生產(chǎn)條件。方法: 以正交試驗(yàn)法篩選最佳輔料配方以及最佳工藝條件, 并考察浸膏干粉的吸濕性和流動(dòng)性因素。結(jié)果:向溶液中加入3 %微粉硅膠、7 %β- 環(huán)糊精,可以極大地降低浸膏粉的吸濕性。最佳工藝為浸膏比重1.10g ·mL - 1 、進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、霧化壓力0.5Mpa 、進(jìn)料速度400mL ·h - 1 ;最佳處方的臨界相對濕度為64 %。結(jié)論:本研究結(jié)果可以改善傳統(tǒng)干燥中藥方法時(shí)間長、浸膏易吸濕等問題。
關(guān)鍵詞：噴霧干燥;吸濕性;中藥浸膏;改善
中藥浸膏的傳統(tǒng)干燥法多為烘箱干燥, 時(shí)間長, 得到的是塊狀浸膏,粉碎后浸膏粉流動(dòng)性差,并且很容易吸潮,部分中藥還會(huì)因此而變質(zhì)。而現(xiàn)今采用的噴霧干燥法,生產(chǎn)工藝簡便,干燥速度快, 適宜加入輔料, 可大大提高浸膏粉的流動(dòng)性及穩(wěn)定性[1 ,2 ]。本研究選取甘草為模型藥建立中藥防潮實(shí)驗(yàn)平臺(tái),采用正交設(shè)計(jì)確定干燥工藝, 并與傳統(tǒng)烘箱干燥法作比較, 以選擇最佳防潮條件, 改善浸膏粉的吸濕性和流動(dòng)性。本研究成果可廣泛應(yīng)用于中藥原料藥的生產(chǎn)中, 中藥浸膏粉產(chǎn)品可作為片劑、膠囊劑、丸劑等劑型的原料, 極大地提高藥品的穩(wěn)定性, 為工業(yè)化生產(chǎn)提供簡單、高效的工藝條件。
1 材料
1.1 儀器
WPG - 220 噴霧干燥箱;ALC - 210.3 電子天平 ;
DHG - 9070A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;R - 201 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 。
1.2 試藥
甘草; 微粉硅膠;β- 環(huán)糊精; 可溶性淀粉; 明膠; 硬脂酸鎂。
2 方法與結(jié)果
2.1 甘草提取液的制備
取甘草飲片100g , 分別加10 倍量水提取2 次, 每次1.5h ;另取甘草飲片同前法加乙醇提取, 將水提液和醇提液過濾后分別噴霧干燥。結(jié)果,醇提液黏壁現(xiàn)象嚴(yán)重,且浸膏粉成團(tuán);水提液噴霧干燥后含水量大,不易干燥。本研究以不同濃度乙醇(30 %、40 %、50 %、60 %、70 %) 的提取液分別噴霧干燥,結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)乙醇濃度小于50 %時(shí)含水量大于4%,很難干燥完全; 當(dāng)乙醇濃度在60 %以上時(shí),干燥后黏壁嚴(yán)重,無法收集。所以選取50 %乙醇提取液為樣品,保存,備用。
2.2 輔料的選擇
2.2.1 單一輔料與甘草提取液配伍: 選擇某一輔料如β- 環(huán)糊精分別以3 %、5 %、10 %、20 %、30 %加入50 %乙醇提取液中,以吸濕百分率為指標(biāo),作單因素考察,以確定輔料最佳用量。結(jié)果發(fā)現(xiàn), 輔料用量大于10 %時(shí), 吸濕性明顯降低, 并且隨著輔料的增加,吸濕百分率沒有顯著變化。所以本試驗(yàn)確定以10 %為輔料加入量。
分別將微粉硅膠、β- 環(huán)糊精、可溶性淀粉、明膠、硬脂酸鎂5種輔料以10 %的量加入50 %乙醇提取液中,混勻后噴霧干燥。
2.2.2 含水率的測定: 利用烘干法[3 ]測定5 種不同輔料處方噴霧干燥后干粉的含水率。結(jié)果詳見圖1 。
2.2.3 吸濕性的測定: 將底部盛有氯化鈉過飽和溶液的玻璃干燥器放入40 ℃烘箱中恒溫24h ,此時(shí)干燥器內(nèi)的相對濕度為75 %。在已恒重的扁型稱量瓶底部放入干燥后的浸膏粉, 準(zhǔn)確稱重后置于氯化鈉過飽和溶液的干燥器中, 在40 ℃的恒溫箱中保存, 24h 后吸濕達(dá)到平衡,取樣稱量,按下式計(jì)算吸濕百分率:吸濕百分率( %) = (吸濕后重量—吸濕前重量) / (吸濕前重量) ×100 %。5 種處方中浸膏粉的吸濕百分率詳見表1 。
2.2.4 2 種輔料的配伍: 由表1 結(jié)果選出噴霧干燥后含水量低、吸濕少、流動(dòng)性好的2 種輔料(微粉硅膠、β- 環(huán)糊精) 配伍,進(jìn)行2 因素考察,得出最佳處方:微粉硅膠3%,β- 環(huán)糊精7 %。
2.3 干燥工藝的確定
2.3.1 正交試驗(yàn):根據(jù)以上結(jié)果,將微粉硅膠3 %、β- 環(huán)糊精7 %加入甘草提取液中,以進(jìn)風(fēng)溫度(A) 、霧化壓力(B) 、進(jìn)料速度(C) 、浸膏比重(D) 為考察因素,以吸濕百分率( %) 為指標(biāo),選取L16 ( 4) 5 正交表作分析, 通過正交試驗(yàn)確定最佳干燥工藝。因素水平詳見表2 ; 正交試驗(yàn)結(jié)果詳見表3 ; 方差分析結(jié)果詳見表4。
2.3.2 最佳工藝浸膏粉的含水量: 根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果確定最佳干燥工藝為A3B3C2D3 ,利用烘干法[3 ]測定此工藝干燥后干粉的含水量為0195 %。
2.3.3 最佳工藝浸膏粉的流動(dòng)性: 將漏斗固定在鐵架臺(tái)上,浸膏粉體自漏斗上自由落下, 在半徑為r 的圓盤上形成堆集
體,測定堆集體的高度h ,則休止角θ的計(jì)算公式為tgθ= h/ r 。利用此方法測得最佳工藝浸膏粉休止角為65°。
2.3.4 最佳處方的臨界相對濕度: 在8 個(gè)已恒重的扁型稱量瓶底部分別放入等量的浸膏粉,然后分別置于表5 [4 ～6 ]所列的8種不同鹽的飽和溶液的干燥器中, 于25 ℃保存24h , 測定吸濕百分率,以吸濕百分率為縱坐標(biāo),相對濕度為橫坐標(biāo)作圖,詳見圖2 ,得出最佳處方的臨界相對濕度為64 %。
3 討論
以單一微粉硅膠作輔料流動(dòng)性較好, 但噴霧干燥后含水量較高,并且微粉硅膠成本很高,大量投入不利生產(chǎn)。以單一β-
環(huán)糊精作輔料不易吸濕, 但流動(dòng)性不如微粉硅膠作單一輔料時(shí)好。所以本研究采用微粉硅膠與β- 環(huán)糊精配伍得出最佳處
方:微粉硅膠3 % ,β- 環(huán)糊精7 %。
通過正交試驗(yàn)結(jié)果得出最佳工藝為: 浸膏比重1.10g ·mL - 1 、進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、霧化壓力015Mpa 、進(jìn)料速度400mL ·h - 1 。由方差分析可知, 這4 個(gè)因素的影響程度依次為進(jìn)風(fēng)溫度 > 霧化壓力> 浸膏比重> 進(jìn)料速度。其中,進(jìn)風(fēng)溫度和霧化壓力對噴霧干燥工藝均有顯著性影響, 應(yīng)作為工藝的關(guān)鍵因素。出風(fēng)溫度不易過高,60 ℃左右為宜,干燥后粉末易受熱融化黏壁,加入輔料后問題得到改善,但出風(fēng)溫度很難控制,希望研制出更好的冷卻裝置徹底解決中藥噴霧干燥的黏壁問題。
筆者還作了傳統(tǒng)烘箱干燥法與噴霧干燥法的比較研究。烘箱干燥法需要經(jīng)過蒸發(fā)后干燥, 時(shí)間長, 成本高, 人力資源浪
費(fèi),而且干燥后結(jié)塊,難于回收;而采用噴霧干燥不但可以解決此類問題,而且可以大大提高浸膏粉的流動(dòng)性及穩(wěn)定性[7 ]
關(guān)鍵詞：噴霧干燥;吸濕性;中藥浸膏;改善
中藥浸膏的傳統(tǒng)干燥法多為烘箱干燥, 時(shí)間長, 得到的是塊狀浸膏,粉碎后浸膏粉流動(dòng)性差,并且很容易吸潮,部分中藥還會(huì)因此而變質(zhì)。而現(xiàn)今采用的噴霧干燥法,生產(chǎn)工藝簡便,干燥速度快, 適宜加入輔料, 可大大提高浸膏粉的流動(dòng)性及穩(wěn)定性[1 ,2 ]。本研究選取甘草為模型藥建立中藥防潮實(shí)驗(yàn)平臺(tái),采用正交設(shè)計(jì)確定干燥工藝, 并與傳統(tǒng)烘箱干燥法作比較, 以選擇最佳防潮條件, 改善浸膏粉的吸濕性和流動(dòng)性。本研究成果可廣泛應(yīng)用于中藥原料藥的生產(chǎn)中, 中藥浸膏粉產(chǎn)品可作為片劑、膠囊劑、丸劑等劑型的原料, 極大地提高藥品的穩(wěn)定性, 為工業(yè)化生產(chǎn)提供簡單、高效的工藝條件。
1 材料
1.1 儀器
WPG - 220 噴霧干燥箱;ALC - 210.3 電子天平 ;
DHG - 9070A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;R - 201 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 。
1.2 試藥
甘草; 微粉硅膠;β- 環(huán)糊精; 可溶性淀粉; 明膠; 硬脂酸鎂。
2 方法與結(jié)果
2.1 甘草提取液的制備
取甘草飲片100g , 分別加10 倍量水提取2 次, 每次1.5h ;另取甘草飲片同前法加乙醇提取, 將水提液和醇提液過濾后分別噴霧干燥。結(jié)果,醇提液黏壁現(xiàn)象嚴(yán)重,且浸膏粉成團(tuán);水提液噴霧干燥后含水量大,不易干燥。本研究以不同濃度乙醇(30 %、40 %、50 %、60 %、70 %) 的提取液分別噴霧干燥,結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)乙醇濃度小于50 %時(shí)含水量大于4%,很難干燥完全; 當(dāng)乙醇濃度在60 %以上時(shí),干燥后黏壁嚴(yán)重,無法收集。所以選取50 %乙醇提取液為樣品,保存,備用。
2.2 輔料的選擇
2.2.1 單一輔料與甘草提取液配伍: 選擇某一輔料如β- 環(huán)糊精分別以3 %、5 %、10 %、20 %、30 %加入50 %乙醇提取液中,以吸濕百分率為指標(biāo),作單因素考察,以確定輔料最佳用量。結(jié)果發(fā)現(xiàn), 輔料用量大于10 %時(shí), 吸濕性明顯降低, 并且隨著輔料的增加,吸濕百分率沒有顯著變化。所以本試驗(yàn)確定以10 %為輔料加入量。
分別將微粉硅膠、β- 環(huán)糊精、可溶性淀粉、明膠、硬脂酸鎂5種輔料以10 %的量加入50 %乙醇提取液中,混勻后噴霧干燥。
2.2.2 含水率的測定: 利用烘干法[3 ]測定5 種不同輔料處方噴霧干燥后干粉的含水率。結(jié)果詳見圖1 。
2.2.3 吸濕性的測定: 將底部盛有氯化鈉過飽和溶液的玻璃干燥器放入40 ℃烘箱中恒溫24h ,此時(shí)干燥器內(nèi)的相對濕度為75 %。在已恒重的扁型稱量瓶底部放入干燥后的浸膏粉, 準(zhǔn)確稱重后置于氯化鈉過飽和溶液的干燥器中, 在40 ℃的恒溫箱中保存, 24h 后吸濕達(dá)到平衡,取樣稱量,按下式計(jì)算吸濕百分率:吸濕百分率( %) = (吸濕后重量—吸濕前重量) / (吸濕前重量) ×100 %。5 種處方中浸膏粉的吸濕百分率詳見表1 。
2.2.4 2 種輔料的配伍: 由表1 結(jié)果選出噴霧干燥后含水量低、吸濕少、流動(dòng)性好的2 種輔料(微粉硅膠、β- 環(huán)糊精) 配伍,進(jìn)行2 因素考察,得出最佳處方:微粉硅膠3%,β- 環(huán)糊精7 %。
2.3 干燥工藝的確定
2.3.1 正交試驗(yàn):根據(jù)以上結(jié)果,將微粉硅膠3 %、β- 環(huán)糊精7 %加入甘草提取液中,以進(jìn)風(fēng)溫度(A) 、霧化壓力(B) 、進(jìn)料速度(C) 、浸膏比重(D) 為考察因素,以吸濕百分率( %) 為指標(biāo),選取L16 ( 4) 5 正交表作分析, 通過正交試驗(yàn)確定最佳干燥工藝。因素水平詳見表2 ; 正交試驗(yàn)結(jié)果詳見表3 ; 方差分析結(jié)果詳見表4。
2.3.2 最佳工藝浸膏粉的含水量: 根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果確定最佳干燥工藝為A3B3C2D3 ,利用烘干法[3 ]測定此工藝干燥后干粉的含水量為0195 %。
2.3.3 最佳工藝浸膏粉的流動(dòng)性: 將漏斗固定在鐵架臺(tái)上,浸膏粉體自漏斗上自由落下, 在半徑為r 的圓盤上形成堆集
體,測定堆集體的高度h ,則休止角θ的計(jì)算公式為tgθ= h/ r 。利用此方法測得最佳工藝浸膏粉休止角為65°。
2.3.4 最佳處方的臨界相對濕度: 在8 個(gè)已恒重的扁型稱量瓶底部分別放入等量的浸膏粉,然后分別置于表5 [4 ～6 ]所列的8種不同鹽的飽和溶液的干燥器中, 于25 ℃保存24h , 測定吸濕百分率,以吸濕百分率為縱坐標(biāo),相對濕度為橫坐標(biāo)作圖,詳見圖2 ,得出最佳處方的臨界相對濕度為64 %。
3 討論
以單一微粉硅膠作輔料流動(dòng)性較好, 但噴霧干燥后含水量較高,并且微粉硅膠成本很高,大量投入不利生產(chǎn)。以單一β-
環(huán)糊精作輔料不易吸濕, 但流動(dòng)性不如微粉硅膠作單一輔料時(shí)好。所以本研究采用微粉硅膠與β- 環(huán)糊精配伍得出最佳處
方:微粉硅膠3 % ,β- 環(huán)糊精7 %。
通過正交試驗(yàn)結(jié)果得出最佳工藝為: 浸膏比重1.10g ·mL - 1 、進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃、霧化壓力015Mpa 、進(jìn)料速度400mL ·h - 1 。由方差分析可知, 這4 個(gè)因素的影響程度依次為進(jìn)風(fēng)溫度 > 霧化壓力> 浸膏比重> 進(jìn)料速度。其中,進(jìn)風(fēng)溫度和霧化壓力對噴霧干燥工藝均有顯著性影響, 應(yīng)作為工藝的關(guān)鍵因素。出風(fēng)溫度不易過高,60 ℃左右為宜,干燥后粉末易受熱融化黏壁,加入輔料后問題得到改善,但出風(fēng)溫度很難控制,希望研制出更好的冷卻裝置徹底解決中藥噴霧干燥的黏壁問題。
筆者還作了傳統(tǒng)烘箱干燥法與噴霧干燥法的比較研究。烘箱干燥法需要經(jīng)過蒸發(fā)后干燥, 時(shí)間長, 成本高, 人力資源浪
費(fèi),而且干燥后結(jié)塊,難于回收;而采用噴霧干燥不但可以解決此類問題,而且可以大大提高浸膏粉的流動(dòng)性及穩(wěn)定性[7 ]
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